亚虎娱乐手机版登陆,浅谈水样中挥发酚测定的几点体会

根据酚类能否与水蒸气一起蒸出,分为挥发酚和不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下为挥发酚,一般为一元酚;沸点在230℃以上为不挥发酚。苯酚、甲酚、二甲酚均为挥发酚,二元酚、多元酚属不会发酚。酚类为原生质毒,属高毒物质,人体摄入一定量会出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水,可引起头痛、出疹、贫血及各种神经系统症状。当水中含酚0.1~0.2mg/L,鱼肉有异味;大于5mg/L时,鱼中毒死亡。含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉,否则会使农作物枯死或减产。酚的主要污染源有煤气洗涤、炼焦、合成氨、造纸、木材防腐和化工行业的工业废水[1]。挥发酚是水质监测中重要的监测项目之一。水体中挥发酚的测定方法通常有4-氨基安替比林法(包括萃取分光光度法与直接分光光度法)和溴化滴定法。而4-氨基安替比林法(简称4-AAP法)是迄今为止用得比较多,选择性稳定的光度方法。下面就结合自己开展挥发酚测定的情况,谈谈用4-AAP氯仿萃取光度法测定挥发酚的几点体会。1 样品的采集和保存1.1 水样的采集必须具有代表性对于组成较稳定的水体,或水体的组成在相当长的时间和相当大的空间范围变化不大,采瞬时样品。当水体的组成随时间发生变化,则要在适当时间间隔内进行瞬时采样,分别进行分析,另外,水样中微量酚易被空气中的氧气氧化或受微生物的作用而分解。因此,采集酚类样品时为了防止损失,必须现场固定。1.2 样品在保存过程中应防止对水样的损失和污染样品的保存条件对准确分析水样中挥发酚的浓度至关重要,其中水质样品的保存时间、温度、样品的酸碱度以及样品中挥发酚的浓度等因素对挥发酚水质样品保存影响较大。经过实验证明,一般情况加入固体氢氧化钠,使溶液的pH>12,在温度小于4℃,可保存24h,但挥发酚样品浓度小于0.2mg/L,在pH值为4时,保存8h,挥发酚水质样品的保存效果最好。如果水样含余氯等氧化剂,采样时应立即加入过量的硫酸亚铁。如果水样含有硫离子,分析时应加入硫酸铜[2]亚虎娱乐手机版登陆

2 预蒸馏2.1 高盐度、高硬度水样对预蒸馏的影响预蒸馏是影响测试准确度的重要因素,水中挥发酚通过蒸馏,不仅可消除颜色、浑浊等的干扰,而且还能有效排除水中干扰物质的干扰。在实际测试工作中,常遇到含高盐度、硬度的水样。在蒸馏过程中,随着蒸馏时间的延长,蒸馏液从橙红色逐渐变绿;有时还会将蒸馏瓶内的溶液爆沸到馏出液中,使馏出液变绿,影响测试结果。发生这种情况通常有两方面的原因:一是随着馏出液的增加,蒸馏瓶内样品含盐度和硬度的浓度也相应增加,使溶液沸点上升,引起爆满。再就是由于一部分磷酸消耗或被蒸馏出,使蒸馏液酸度不足,导致甲基橙呈绿色。解决办法:采用增加磷酸用量可以消除。2.2 预蒸馏加水顺序采用以下两种顺序加蒸馏水对测试结果的影响:方法1:加热蒸馏至蒸馏出约225mL时,停止加热,放冷,向蒸馏瓶中加入25mL水,继续蒸馏至馏出液为250mL为止。显色,萃取,测吸光度。

方法2:在蒸馏之前,在250mL蒸馏水样中加25mL蒸馏水,直接蒸馏出250mL进行测定。两种方法测定的吸光度无明显差异。相比较下,方法2能够更加简洁实验步骤。

2.3 橡胶制品对蒸馏的影响  亚虎娱乐手机版登陆

在蒸馏过程中,蒸液应避免与橡胶制品 (橡皮塞或乳胶管) 接触,因为橡皮塞、乳胶管中用含有酚类化合物物质作添加剂。而应该用硅胶管代替之。硅胶管是以特种合成橡胶经过特殊加工而成,对挥发酚测定无干扰,不影响测定结果。

3 试验用的纯水、标准溶液、校准曲线

3.1 试验用水

做空白样和配制各种试剂用的纯水如果不纯净或放置时间过长易造成空白值的升高,必须是无酚水,并不含游离氯。无酚水的制取,可采用在蒸馏水中加入氢氧化钠至pH11以上,再加几滴高锰酸钾在全磨口蒸馏器中蒸馏,收集蒸馏液即可。


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